707 Shares 3597 views

grawimetryczne metoda analizy: pojęcie, rodzaje i funkcje

Jakie są cechy wyróżniające metody charakteryzuje grawimetrycznej analizy? Weźmy pod uwagę jej charakter i gatunków.

specyficzność

Metoda wagowa oparta jest na analizie prawa zachowania masy substancji i stałym składzie. W związku z tym, że opiera się dokładnego pomiaru masy żądanego składnika, który jest otrzymywany jako związek o znanym składzie chemicznym. Metoda grawimetryczna Analiza dzieli się na trzy główne grupy: destylacja, ekstrakcja, wytrącanie.

Sposób wyodrębniania

Opiera się ona na ekstrakcji analitu poszukiwane składnika chemicznego w stanie wolnym i jej późniejsze dokładne ważenie. Dla przykładu, grawimetryczne metodą analizy ilościowej pozwala określić wagową zawartość popiołu w paliwie stałym. Do obliczeń zważono tygla spaleniu próbek paliwa w nim, powstały popiół zważono. Z masy pozostałości, stosując część masową substancji wzór wskaźnika ilościowego obliczono w mieszaninie.

destylacja

Ta metoda analizy – grawitacyjnego zaparzania zawartość, obliczona wymaga całkowitego usunięcia składnika w postaci gazowej, a następnie związek o wadze od stałej pozostałości. Technikę tę można określić zawartość wilgoci różnych materiałów, obliczanie ilościowego zawartości wody krystalizacyjnej krystalizacji. W celu wykonania takich obliczeń, najpierw określić masę próbki badanego materiału wybranego. Następnie całkowicie usunąć z niej określonego składnika. Różnica pomiędzy masą przed suszeniem i po kalcynacji lub masy jest wykrywalne ugrupowanie chemiczne. Zgodnie z wzorem frakcji masy przeprowadza się obliczeń ilościowych.

Technika osadzania

Co to jest metoda analizy? Metoda grawimetryczna osadzanie na podstawie ilościowego wytrącenia żądanego jonowego słabo rozpuszczalnej substancji o określonym składzie chemicznym. Otrzymany osad odsącza się, przemywa, suszy i kalcynuje. Po całkowitym usunięciu wody ważyła. Poznanie masy osadu można obliczyć zawartości ilościowej w próbce cząsteczek lub jonów żądanego składnika.

Wymagania dla opadów na analizy grawimetrycznej

A jednak – co grawimetryczne metoda analizy? Podstawowe operacje w sposób związany z odkładaniem procesu wytrącania. Dokładność uzyskane w wyniku analizy jest bezpośrednio zależne od składu chemicznego substancji czystość struktury osadu. Ponadto, obliczenia związane ze skłonnością do ciasta w trakcie suszenia i kalcynacji. Dość często zmiana składu chemicznego powstającego osadu podczas kalcynacji. Zdeponowane forma nazywana kompozycję chemiczną powstałego osadu.

Podstawowe metody obejmować analizy grawimetrycznej, aby uzyskać dokładny wynik. Dlatego w zależności od wagi i kształtu osadzonego osadu musi spełniać pewne wymagania.

  1. Należy mieć minimalną rozpuszczalność, a idealnie – być nierozpuszczalny związek chemiczny.
  2. musi tworzyć duże kryształy. W tym przypadku nie ma problemów w procesie filtracji, ponieważ nie zatyka porów. W dużych kryształów o małej powierzchni, są one zaadsorbowane na minimalnej szybkości istniejących rozwiązań, jest łatwe do mycia. Bezpostaciowy wytrącanie wodorotlenku żelaza (3) zanieczyszczeń zaadsorbowanego bez problemów, ponieważ są one trudne do mycia od niego, filtrowanie, związek ten jest powolny.
  3. Całkowicie i w krótkim okresie czasu, aby przekazać w formie grawitacji.

Wymagania dotyczące formy grawitacyjna

Przeanalizujmy wagową metodę analizy. Istotą metody – że ważne jest dokładność. Forma grawimetryczne powinien być określony przez wzór chemiczny użyty do obliczenia zawartości poszczególnych składników w próbce. Kalcynowany wytrącony w trakcie chłodzenia, a masie procedur nie powinien absorbować parę wodną z powietrza, albo w celu odzyskiwania utlenione. Jeżeli osad ma podobne właściwości fizyczne, został pierwotnie przekształcona w stabilną postać, za pomocą specjalnych środków chemicznych. Na przykład, w celu obliczenia ułamka wagowego węglanu wapnia w materiale, kształt tlenek grawimetryczne wapnia zdolny do absorbowania dwutlenku węgla i wody, który przekształca się w siarczan wapnia. W tym kalcynowanym osadzie poddaje się działaniu kwasu siarkowego, utrzymując system temperatury (500 ° C).

Naczynia do badań

Co jest potrzebne do przeprowadzenia takiego sposobu analizy? Grawimetryczne przykład wykonania polega na zastosowaniu specjalnych naczyń chemicznych o dużych wymiarach. Tutaj stosuje cienkościennych kubków o różnych rozmiarach, lejek, prętów szklanych, klepsydry, tygle porcelany, szkła pudełka. Grawimetrycznych i miareczkowe metody analizy obejmują zastosowanie tylko czystych pojemnikach, aby uniknąć błędów w obliczeniach. Suche plamy lub krople wskazywać na obecność na powierzchni szkła składników tłuszczowych. Wytrącanie przywierają do tej warstwy, co prowadzi do skomplikowanego pełnego przeniesienia ich do filtra. Sposób metodą wagową wymaga starannego detergentów do mycia naczyń. Aby oczyścić porcelanowych tygli stosowanych gorący rozcieńczony kwas chlorowodorowy, a następnie mieszaninę roztworu chromowego. Wskazane jest, aby rozpocząć prace zapalić czystego pojemnika.

Sprzęt do badań

Co odróżnia grawimetryczne metoda analizy? Istotą sposobu – na ilościowe oznaczanie składników w materiale. Urządzenia, które będą potrzebne do takich badań, podobny do tego, co jest wykorzystywane w analizie jakościowej. Praktycznych części potrzebnych łaźnie wodne, trójkątów, porcelany, piece, tygla szczypiec stłumić piecach, palniki gazowe. Do kalcynacji palniki gazowe w porcelanowych tygle trójkątami stosowane są wykonane z rur porcelany posadzono na podłożu metalowym. Wybierz trójkąt tej wielkości do tygla wystaje trzeciej wysokości. Tygle wprowadza się do pieca za pomocą długich kleszczy ma płaską skierowaną ku górze zakrzywione końce. Nie powinny one być zanurzone w szlamie. Przed zastosowaniem końce kleszczy oczyszczonych, kalcynowane w palniku gazowym lub piec. Eksykator do chłodzenia kalcynowanego lub substancje ogrzewane do temperatury pokojowej. Jest to grubość ścianki szklane naczynie, które jest zamknięte okrywowa. Dolna część eksykatorze wypełniona jest substancją higroskopijną:

  • Kawałki z tlenkiem wapnia;
  • tlenku fosforu (5);
  • stężony kwas siarkowy.

kwasu siarkowego pochłania wilgoć. Praca z eksykatorze, ważne jest, aby upewnić się, że części na ziemi, znajdowała się warstwa smaru.

Zasady pobierania próbek eksperymentu

Uważane klasyfikacji wagowe metody analizy polega na pracy z substancji. Środkowa pod taką próbkę, który zawiera niewielką ilość materiału analit ma właściwości chemiczne i fizykochemiczne głównej partii. Poprawności pobierania próbek wpływa na dokładność montażu i chemicznych właściwości fizycznych i składu chemicznego materiału poddawanego analizie. Wybiera średnią próbkę z wielką starannością, inaczej wysokie prawdopodobieństwo błędów, niedokładnych wyników badań. Należy pamiętać, że duże kawałki składu chemicznego mogą znacznie różnić się od kurzu. W związku z tym istnieją trzy opcje:

  • Pierwotne próbki – jest potrzebny do pierwszego etapu badania;
  • paszport lub laboratoryjne próbki – otrzymany przez zmniejszenie początkowej masy próbki, które wymagają do analizy chemicznej i fizyko-mechaniczne;
  • Analityczna – pochodzi z próbki do analizy chemicznej.

Nie ma przekrój w chemii analitycznej. Metoda analizy grawimetrycznej jest sposób ustalenia składu ilościowego materii. W celu uniknięcia zmian w wilgotności i składu chemicznego substancji, środki do analizy grawimetrycznej przechowuje się w naczynku wagowym, szczelnie zamknięte pokrywy. Część próbki wymagane do bezpośredniej analizy, a część pozostaje w rezerwie.

Przygotowanie próbki do badań

Podnoszenia za małe próbki analitu masa próbki analityczne odważono do analizy chemicznej. Ważną rolę przy ustalaniu wartości próbnych sztuk. Im większa ilość badanej próbki wzięty do analizy grawimetrycznej, otrzymuje się dokładniejsze wyniki. Ale komplikuje proces filtracji otrzymany osad, prażenie go pranie. Z tych powodów znacznie wydłużony czas analizy. W małych ciężarach próbki dokładność oznaczenia, jest znacznie zmniejszone. Aby wykonać partii o masie cząstek stałych, należy użyć małych szklanek zegarek. Lotna substancja higroskopijna do zważenia w zamkniętym naczynku wagowym.

warunki napawania

Do oświetlania materiału byłby miły prezentacji przyszedł. Metoda grawimetryczna analiza na tym etapie polega na przekazywaniu ilościowe oznaczanie żądanego składnika w danym związku. Poznanie masy osadu, można obliczyć udział procentowy składnika do ustalenia. Kompletność wytrącaniu jest bezpośrednio zależna od dokładności analizy. Wśród przyczyn, z powodu których nie wszystkie obliczonego składnika będzie osadu można wymienić niepełne strącanie. Jest to praktycznie niemożliwe do osiągnięcia absolutnej opadów, można zredukować tylko do minimum straty. Do analizy wybranych odpylacza – prawie nierozpuszczalnego osadu. On jest w nadmiarze, w celu uniknięcia tych reakcji chemicznych. Istnieją pewne warunki, które muszą być spełnione w celu uzyskania krystalicznego osadu:

  • wytrącanie z roztworów rozcieńczonych roztworów prowadzi elektrofiltrów słabych;
  • Ogrzewane rozwiązania osadza gorących odpylaczy.

Do doświadczenia wybrano wysokiej jakości odczynników jonu określone. Trudno jest wybrać szczególności strącający jest ustalana dla każdego jonu. W związku z tym, maskowania prowadzi się te cząstki, które mogłyby utrudniać pełnego osadzania lub usuwania ich z roztworu próbki do przeprowadzenia analizy ilościowej.

Prawie niemożliwe, aby znaleźć konkretne odpylaczy dla wszystkich określonych jonów. Następnie konieczne jest zastosowanie maskowania lub jony hamujących osadzanie, albo oddzielić je od roztworu przed atmosferycznych. Wiedząc o cechach wytrącania się kryształów, to możliwe jest stosowanie warunków, które sprzyjają tworzeniu się dużych kryształów.

  1. Wytrąca z rozcieńczonych roztworów gorące strącający, wykonane w małym stężeniu. Po podgrzaniu, rozpuszczalność małych kryształów wzrasta, zwiększając stężenie środka strącającego i jonów w roztworze. Ze względu na to zjawisko, duże kryształy są utworzone, że nie rozpuszczają się podczas ogrzewania.
  2. Przelewa odpylacz do identyfikacji substancji o niskim tempie. Do mieszania pałeczką szklaną, które nie powinny stykać się z dolną ścianką i dyszę. Z mieszaniem, wzrost kryształów jest stymulowana jak zmniejszenie liczby miejsc kryształów.
  3. Ciasto pozostawić na kilka godzin. Bezpostaciowe osady zdeponowane w specjalnych warunkach, gdyż są one podatne na proces adsorpcji różnych zanieczyszczeń i wygląd roztworów koloidalnych.

Problemy analizy grawimetrycznej

Dokładność obliczeń ilościowych wpłynąć na jakość osadów. Na dokładność pomiaru zanieczyszczeń jest znacznie zmniejszone, zwiększa się o błędach. Powodem zanieczyszczeniem jest współstrącanie, to wytrącanie substancji obcych. Istnieją dwa typy współstrącanie:

  • Adsorpcja powierzchni;
  • Okluzji.

Sprawdzania kompletności wyładowania atmosferyczne jonu dodanie kilku kropli roztworu do wytworzenia roztworu nad osadem. Przy pełnym odprowadzania roztworu osadzania jonów pozostaje czysta.

wniosek

Analiza jakościowa obejmuje ilościową jonów nieorganicznych w materiale. Główne cele trakcie analizy jakościowej wybranej próbki wykrywania i identyfikacji poszczególnych składników lub jony pierwiastków, określonej substancji lub grupę funkcyjną. Ułamkową metody analizy do badania prostych mieszanin, gdy szukasz niewielkiej liczby komponentów. Dla takiej analizy grawimetrycznej wymaga oddzielnych próbek oraz nieznacznej reakcji jakościowe. Aby w pełni zdefiniować testowaną substancję w nieorganicznych składników, wyjściową mieszaninę rozdziela się na pojedyncze początkowo „grupa analityczne”, a następnie za pomocą specyficznych reakcji otworzyć każdy pożądany jon. Systematyczna analiza jakościowa pozwala zwiększyć wiarygodność danych analitycznych. Przed rozpoczęciem analizy ilościowej, ważne aby Met idei jakości badanej próbce, jest wybór optymalnej metody.