Co to jest analiza fluorescencja rentgenowska?

XRD (analizy fluorescencji rentgenowskiej) – metoda analizy fizycznej, która bezpośrednio określa praktycznie wszystkich pierwiastków w proszku, cieczy i materiałów stałych.

Sposób obsługi

Metoda ta jest uniwersalna, ponieważ opiera się na szybkim i łatwym przygotowaniu próbki. Dostał metody powszechnie stosowane w przemyśle i badaniach. Metoda rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej ma ogromne możliwości, przydatne do bardzo skomplikowanej analizy wielu przedmiotów środowiska, jak również w celu kontroli jakości w produkcji i analizy gotowych produktów i surowców.

historia

fluorescencyjnej analizy promieniowania rentgenowskiego pierwszy opisano w 1928 r dwóch naukowców – Glocker i Schreiber. Samo urządzenie jest skonfigurowane tylko w 1948 roku, naukowcy Friedman i Burkes. Jako detektor mają licznika Geigera, który wykazał wysokiej czułości w stosunku do liczby atomowej rdzeniu elementu.

Hel lub środowisku próżniowym w metodzie badawczej użyto w 1960 roku. Użyliśmy ich do określenia elementów świetlnych. rozpoczęła również użyć kryształy fluorku litu. Użyliśmy ich do dyfrakcji. Rod i chromu rurę stosuje się do fal wzbudzenia.

Si (Li) – lit dryftu czujnik krzemowy wynaleziono 1970. Zapewnia on wysoką czułość danych i nie wymaga użycia formy. Jednak rozdzielczość energii tego urządzenia była gorsza.

Zautomatyzowana część analityczną i kontrola procesu przeszedł samochód wraz z pojawieniem się komputerów. Zarząd przeprowadził panel na urządzeniu lub na klawiaturze komputera. Urządzenia do analizy nabytych tak bardzo popularne, że zostały uwzględnione w misji „Apollo 15” i „Apollo 16”.

W tej chwili, stacje kosmiczne i statki wystrzelony w kosmos, wyposażone w te urządzenia. To sprawia, że możliwe jest wykrycie i analizę składu chemicznego skał innych planetach.

Istotą sposobu

Istota analizy XRF jest przeprowadzenie analizy fizycznej. Do analizy ten sposób może być jako sztywne (szkło, metal, materiał ceramiczny, węgiel, skała, z tworzyw sztucznych) i cieczy (ropa naftowa, benzyna, roztworów, farb, wino i krwi). Metoda pozwala określić bardzo niskich stężeniach, na poziomie ppm (jedna część na milion). Duży, aż do 100% próby, również nadają się do badań.

Ta analiza jest szybkie, bezpieczne i nieinwazyjne dla środowiska. Posiada wysoką powtarzalność i dokładność danych. Metoda ta pozwala pół-ilościowo, jakościowo i ilościowo wykryć wszystkie elementy znajdujące się w próbce.

Istotą sposobu rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej jest prosta. Jeżeli wyjeżdżamy na bok terminologię i spróbować wyjaśnić sposób jest łatwiej, jak się okazuje. Ta analiza jest przeprowadzana na podstawie porównania promieniowania, który otrzymuje się przez napromienianie atomu.

Jest to zestaw standardowych danych, które są już znane. Porównując wyniki z tych danych, naukowcy doszli do wniosku, że część próbki.

Prostota i dostępność nowoczesnych urządzeń pozwala stosować je w zakresie eksploracji podwodnej, przestrzeni, różnych badań w dziedzinie kultury i sztuki.

Zasada działania

Metoda ta opiera się na podstawie analizy widma, co uzyskuje się przez ekspozycję na materiały badane rentgenowskiego.

W trakcie napromieniowania atom się stanie wzbudzonym, której towarzyszy przenoszenia elektronów z wysokością poziomu wyższego rzędu. W tym stanie, atom jest bardzo krótki czas, około 1 mikrosekund, a następnie powraca do stanu podstawowego (cichej lokalizacji). W tym czasie, elektrony na zewnętrznych powłok, nadziewane lub wolne miejsca puste, a nadmiar energii wytwarzana w postaci fotonów lub inna energia przekazywana elektronów, znajduje się na zewnętrznej powłoki (nazywa elektronów Auger). W tym czasie każdy atom uwalnia energię fotoelektronów, która ma ścisły wartość. Przykładowo, żelazo podczas napromieniowania przez promieni rentgenowskich emituje fotony lub równa Ka 6,4 keV. W związku z tym liczba kwantów energii i widać na strukturę materii.

źródło promieniowania

Metoda rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej z metalu jako źródło utwardzania zastosowania jako izotopy różnych elementów i lamp rentgenowskich. W każdym kraju, różne wymagania dotyczące usuwania izotopami emitującymi importu, odpowiednio, w przemysłach takich urządzeń wolą korzystać z lamp rentgenowskich.

Takie rury są zarówno miedzi i srebra, rod, molibdenu lub innego anody. W niektórych sytuacjach, anoda jest dobierana w zależności od zadania.

Prądu i napięcia dla różnych elementów wykorzystywanych są różne. elementy świetlne są wystarczające do zbadania napięcia 10kV, ciężkie – 40-50 kW, średni – 20-30 kV.

Podczas badania pierwiastków lekkich ogromny wpływ na widma ma otaczającej atmosfery. W celu zmniejszenia tego efektu próbki w specjalnej komorze jest umieszczony w przestrzeni próżniowej lub jest wypełniony helem. Podniecony zakresu rejestrów specjalnego urządzenia – detektor. Na jak wysoką rozdzielczością spektralną detektora zależy od dokładności separacji fotony o różnych elementów od siebie. Kto jest najbardziej dokładna rozdzielczość przy 123 eV. Rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej Przyrząd ten zakres mieści się do 100%.

Po przekształcony impulsu napięcia fotoelektronów który jest liczony elektronikę specjalny liczenia, jest on przesyłany do komputera. Piki w widmie, co dało analizy fluorescencji promieniowania rentgenowskiego, łatwe do jakościowo określenie, które elementy je LB badanej próbki. W celu dokładnego określenia zawartości ilościowej, trzeba badać widma uzyskanego w specjalnym programie kalibracji. Program tworzony jest z wyprzedzeniem. W tym celu, próbek, których skład jest znany z góry z dużą dokładnością.

Mówiąc najprościej, uzyskany widmo badanej substancji w porównaniu ze znanym elementarnych. W ten sposób otrzymywać informacje o składzie substancji.

możliwości

Metoda rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej pozwala Analiza:

• Próbki, których wielkość lub pomijalny masowy (100-0,5 mg);
• Granice redukcji ciężki (1-2 rzędy wielkości niższa niż RFA);
• analiza z uwzględnieniem wahań kwantów energii.

Grubość próbki, którą poddaje się badań, nie powinna być większa niż 1 mm.

W przypadku tej wielkości próbki można stłumić wtórne procesy w próbce, w tym:

• stwardnienie Comptona, który zasadniczo przebiega mastritsah światła pik;
• Bremsstrahlung z fotoelektronów (przyczynia się do płaskowyżu tle);
• wzbudzenia pomiędzy elementami i absorpcji, fluorescencji, która wymaga interelement widma korekcji podczas przetwarzania.

wady

Jedną z największych wad – złożoność, która towarzyszy przygotowania cienkich próbek, jak również surowe wymagania dla struktury materiału. Dla próbki badanej musi być bardzo mały rozmiar cząstek i o wysokiej jednolitości.

Inną wadą jest to, że metoda ta jest silnie związana z normami (próbki odniesienia). Ta cecha jest wspólna dla wszystkich metod nieniszczących.

metoda aplikacji

Analiza fluorescencja rentgenowska jest szeroko stosowany w wielu dziedzinach. Jest on używany nie tylko w nauce, czy w miejscu pracy, ale także w dziedzinie kultury i sztuki.

Jest on stosowany w:

• Ochrona środowiska naturalnego i ekologii w glebie w celu określenia metale ciężkie, jak również do ich identyfikacji w wodzie, osadzie, różne aerozole;
• Mineralogii i Geologii przeprowadzić ilościową i jakościową analizę minerałów, gleby, skały;
• przemysł chemiczny i metalurgii – kontrola jakości surowców, produktów gotowych, a proces produkcji;
• Farba Przemysł – analizuje ołowiu farbą;
• przemysł biżuteria – pomiar stężenia metali szlachetnych;
• przemysł naftowy – określania stopnia zanieczyszczenia oleju i paliwa;
• Przemysł spożywczy – ustalona metali toksycznych w żywności i jej składników;
• Rolnictwo – analizy pierwiastków śladowych w różnych glebach, a także w produktach rolnych;
• Archeologia – przeprowadzić analizę pierwiastkową, a także datowania znalezisk;
• Sztuka – Przeprowadzone badanie rzeźby, obrazy, przeprowadzić badanie obiektów i ich analizy.

Gostovskaya rozliczenie

fluorescencyjnej analizy rentgenowskiej GOST 28033 – 89 kontroli 1989 r. W dokumencie wypisanym na wszystkie pytania związane z procedurą. Mimo, że w ostatnich latach pojawiło się wiele kroków w kierunku poprawy sposobu, dokument jest nadal aktualna.

Według GOST nawiązać stosunki badania materiałów akcje. Dane wyświetlane w tabeli.

Tabela 1 Stosunek frakcji masowej

Sprzęt używany

Rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej widmowa dokonuje się za pomocą specjalnego urządzenia, metody i sposoby. Spośród technik i materiałów stosowanych w GOST wymienionych:

• wielokanałowe spektrometry i skanery;
• Zgrubnie Szlifierka (szlifowanie, szlifowanie, 3B634 typ);
• Maszyna do szlifowania powierzchni (wzór 3E711V);
• Tokarka pociągowa (model 16P16).
• Tarcze GOST (21963);
• elektrokorundovye tarcze ścierne (50 ziarnistość ceramicznego więzadła twardość ST2 GOST 2424);
• Ścierny (papier typu 2, stopień SB-140 (P6), SB-240 (P8) BSH200 (P7), skondensowany – normalny, ziarniste 50-12 GOST 6456);
• Techniczny alkohol etylowy (usunięte, GOST 18300);
• Mieszaninę argon i metan.

Goście są dozwolone, mogą one korzystać z innych materiałów i urządzeń, które zapewnią dokładną analizę.

Otrzymywanie i selekcja próbek według GOST

fluorescencyjnej analizy rentgenowskiej metali przed testowaniem dotyczy specjalnego przygotowania próbek do dalszych badań.

Szkolenie jest prowadzone w odpowiedni sposób:

1. Powierzchnie być napromieniowane ostrzenia. Jeśli istnieje potrzeba, a następnie przetrzeć alkoholem.
2. Próbka jest szczelnie dociskana do otworu odbiorczego. Jeśli powierzchnia próbki jest niewystarczająca, stosuje się specjalne ograniczenia.
3. Spektrometr jest gotowy do działania zgodnie z instrukcją obsługi.
4. Rentgenowski spektrometr jest kalibrowany przy użyciu próbki wzorcowej, która odpowiada GOST 8,315. Również można używać do wzorcowania homogenicznej próbki.
5. Podstawowa klasyfikacja odbywa się co najmniej pięć razy. Kiedy odbywa się to w czasie pracy spektrometru w różnych dniach.
6. Podczas przeprowadzania powtarzających kalibracji możliwe jest zastosowanie dwóch zestawów kalibracji.

Analiza wyników i obchodzenia się

Sposób XRF według GOST obejmuje szereg równoległych realizacji dwóch pomiarów w celu uzyskania sygnału analitycznego każdego elementu poddawanego kontroli.

Dopuszcza się stosowanie wyrażenie wyników analitycznych i rozbieżności równoległych pomiarów. Skala jednostek wyrażających dane uzyskane za pomocą cech gradirovochnyh.

Jeśli różnica przekracza dopuszczalny pomiaru współbieżne, konieczne jest powtórzenie analizy.

Możliwe jest również, aby wykonać pomiar. W tym przypadku, równoległe dwóch wymiarach w stosunku do próbki partii poddano analizie.

Wynik końcowy jest uważany jako średnia arytmetyczna z dwóch pomiarów wykonywanych równolegle lub tylko jeden wynik pomiaru.

Zależność wyników od jakości próbki

Dla rentgenfluorestsentnogo granicy analizy jest jedynie w odniesieniu do substancji, która jest wykrywana przez element struktury. Dla innych substancji ramy ilościowe oznaczanie różnych elementów.

Dużą rolę mogą odgrywać liczbę atomową, która jest elementem. Ceteris paribus trudniejsze do ustalenia elementów lekki i ciężki – łatwiejsze. Ponadto, ten sam element jest łatwiejsze do ustalenia w matrycy światła niż poważny.

W związku z tym, metoda zależy od jakości próbki tylko w takim stopniu, że element może zawierać w swoim składzie.